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氯代碳酸乙烯酯配方技術(shù)生產(chǎn)工藝

1、一種連續(xù)化制備氯代碳酸乙烯酯的方法
?[簡介]:本技術(shù)提供了一種連續(xù)化制備氯代碳酸乙烯酯的方法,包括以下操作步驟:S1:選擇適合本次實驗所用的紫外光,所述紫外光的波長選用為300~400nm,挑選一定量的碳酸乙烯酯溶液,所述碳酸乙烯酯溶液為有機(jī)溶劑,可溶解多種聚合物,另可作為有機(jī)中間體;S2:挑選一定量的液氯,所述液氯又稱液態(tài)氯,為黃綠色液體,選擇微通道反應(yīng)器,備用,所述微通道反應(yīng)器中可以設(shè)置內(nèi)部的溫度與反應(yīng)時間。本技術(shù)所述的一種連續(xù)化制備氯代碳酸乙烯酯的方法,適合連續(xù)化生產(chǎn),產(chǎn)物選擇性高,副產(chǎn)物二氯代碳酸乙烯酯含量小于5%,原料轉(zhuǎn)化率高大于90%,反應(yīng)時間大大縮短,由20小時縮短至60秒內(nèi),適合工業(yè)化放大生產(chǎn),帶來更好的使用前景。
2、一種氯代碳酸乙烯酯合成中未反應(yīng)氯氣回收再利用的方法
?[簡介]:本申請屬于氯氣回收技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種氯代碳酸乙烯酯合成中未反應(yīng)氯氣回收再利用的方法,所用裝置包括通過管路依次連接的三級水噴淋裝置,除水器,98%硫酸干燥塔,除霧器和氯化反應(yīng)釜,所述除水器通過管路與三級水噴淋裝置相連接。
3、聯(lián)產(chǎn)1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成方法
?[簡介]:本申請?zhí)峁┝艘环N聯(lián)產(chǎn)1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯的合成方法。該合成方法包括步驟:將1,2-二氯代碳酸乙烯酯與氟化物混合,在氟化反應(yīng)溫度、常壓條件下進(jìn)行氟化反應(yīng),反應(yīng)完畢后,過濾脫除反應(yīng)副產(chǎn)的氯化物;通過三塔精餾分離1,2-二氯代碳酸乙烯酯、1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯,1,2-二氯代碳酸乙烯酯循環(huán)回氟代反應(yīng),得到1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯和1,2-二氟代碳酸乙烯酯產(chǎn)品。1,2-二氯代碳酸乙烯酯為碳酸亞乙烯酯合成過程中的重組分,占氯代反應(yīng)產(chǎn)物的9-15%左右,本申請把二氯代碳酸乙烯酯副產(chǎn)物進(jìn)行資源化利用,且聯(lián)產(chǎn)1-氟-2-氯代碳酸乙烯酯,提升了生產(chǎn)產(chǎn)率。
4、一種反應(yīng)精餾制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法
?[簡介]:本技術(shù)提供了一種反應(yīng)精餾制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法,包括以下步驟;步驟一、將碳酸乙烯酯和間氯過氧苯甲酸溶于DMF中,配成反應(yīng)液A,將干燥的氯化氫氣體通入DMF中,配成溶液B;步驟二、將溶液A、B進(jìn)行除雜;步驟三、將溶液A、B分別與蠕動泵相連接,調(diào)節(jié)兩泵的流量比為1:2,將兩種溶液同時泵入微管反應(yīng)器中;步驟四、開啟紫外燈,反應(yīng)結(jié)束后,加入乙酸乙酯萃取,有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,蒸餾脫除乙酸乙酯;步驟五、放入反應(yīng)容器,分別加入沸石、氫化鈣,加熱回流,回流2-2.5h后,開始收集餾分。本技術(shù)可以達(dá)到連續(xù)化生產(chǎn),生產(chǎn)效率高,能耗低,而且產(chǎn)物純度高,多余的原料可回用,無環(huán)境污染。
5、一種高純氯代碳酸乙烯酯的配方技術(shù)
?[簡介]:本技術(shù)提供了一種高純度氯代碳酸乙烯酯的配方技術(shù),包括:在有機(jī)過氧化物的作用下,將EC和氯氣進(jìn)行第一反應(yīng);然后向反應(yīng)體系中加入磺酰氯進(jìn)行第二反應(yīng),得到高純度氯代碳酸乙烯酯。本技術(shù)提供的高純氯代碳酸乙烯酯的配方技術(shù),反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)速率快,碳酸乙烯酯轉(zhuǎn)化率達(dá)到99%,副產(chǎn)物二氯代碳酸乙烯酯<2%。最重要的是產(chǎn)品容易分離提純,解決了碳酸乙烯酯和氯代碳酸乙烯酯在分離過程中共沸難以分離的問題,提高了碳酸乙烯酯的轉(zhuǎn)化率和氯代碳酸乙烯酯的收率。本技術(shù)提供的生產(chǎn)方法制得的氯代碳酸乙烯酯可以作為提高鋰離子電池循環(huán)性能的電解液添加劑,也可以用于氟代碳酸乙烯酯的生產(chǎn)。

6、一種連續(xù)雙級液相反應(yīng)制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法
?[簡介]:本技術(shù)提供了一種連續(xù)雙級液相反應(yīng)制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法,包括將液氯、碳酸乙烯酯、催化劑在高溫高壓下雙級液相反應(yīng)生產(chǎn)氯代碳酸乙烯酯,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過高真空精餾將氯代碳酸乙烯酯、二氯代碳酸乙烯酯以及未反應(yīng)完的碳酸乙烯酯分離,得到高純度的氯代碳酸乙烯酯。
7、一種改進(jìn)提高氯代碳酸乙烯酯收率的方法
?[簡介]:本申請為氯代碳酸乙烯酯制備工藝領(lǐng)域,具體為一種改進(jìn)提高氯代碳酸乙烯酯收率的方法,步驟如下:(1)將碳酸乙烯酯和氯化劑置于反應(yīng)釜中,于30-80℃下反應(yīng)至反應(yīng)液中碳酸乙烯酯的含量<0.3%;(2)將步驟(1)所得的氯化反應(yīng)液置于精餾分離釜內(nèi)精餾得到氯代碳酸乙烯酯和二氯代碳酸乙烯酯;(3)步驟(2)得到的二氯代碳酸乙烯酯中加入催化劑并通入氫氣,反應(yīng)至反應(yīng)液中碳酸乙烯酯含量≤0.3%;(4)將步驟(3)所得的氫解還原反應(yīng)液進(jìn)行過濾得濾液和催化劑;(5)步驟(4)得到的濾液置于精餾塔進(jìn)行分離,塔頂分段收集氯代碳酸乙烯酯和二氯代碳酸乙烯酯;得到的二氯代碳酸乙烯酯返回至步驟(2)再次進(jìn)行氫解還原反應(yīng)。
8、一種反應(yīng)精餾制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法
?[簡介]:本技術(shù)提供了一種反應(yīng)精餾制備高純度氯代碳酸乙烯酯的方法,采用反應(yīng)精餾裝置,其結(jié)構(gòu)包括:反應(yīng)精餾釜,反應(yīng)精餾釜頂部的輸出管與冷凝器的輸入端相連接,冷凝器的輸出端連接有儲罐、成品罐、尾氣吸收罐,儲罐上設(shè)置有回流管,回流管連接至反應(yīng)精餾釜的上端部;在反應(yīng)精餾釜底部位置取樣檢測,當(dāng)檢測得到二氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于等于1%時精餾產(chǎn)品,反應(yīng)精餾釜頂部的餾分進(jìn)入至冷凝器中冷卻后,經(jīng)儲罐、回流管回流至反應(yīng)精餾釜內(nèi);對冷凝器輸出端取樣檢測,當(dāng)餾份中氯代碳酸乙烯酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于95%時,將經(jīng)冷凝器中冷卻分離出的液體物料收集至成品罐中。本技術(shù)的優(yōu)點在于:轉(zhuǎn)化率高、選擇性好,能耗低,投資成本低。
9、一種采用新型引發(fā)劑的氯代碳酸乙烯酯的配方技術(shù)
?[簡介]:本技術(shù)提供了一種采用新型引發(fā)劑的氯代碳酸乙烯酯的配方技術(shù),包括以下步驟:1)以碳酸乙烯酯和氯氣為反應(yīng)原料,控制釜溫在80~90℃,采用過氧化苯甲酰和鄰苯二甲酸二環(huán)已酯的混合物作為新型引發(fā)劑,并在新型引發(fā)劑的作用下反應(yīng)生成氯代碳酸乙烯酯;2)氯化反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫和氯氣尾氣分別用清水和堿液吸收生成副產(chǎn)品含量大于30%濃鹽酸和含量大于10%的次氯酸鈉;3)將氯代碳酸乙烯酯混合液用轉(zhuǎn)料泵轉(zhuǎn)移至脫酸釜中進(jìn)行脫酸處理,控制脫酸釜溫度為90~105℃,邊攪拌邊抽真空,脫酸5個小時,即可得到水分和酸度較低的氯代碳酸乙烯酯。本技術(shù)提供的配方技術(shù)能夠減少水分帶入,縮短反應(yīng)時間,提高回收效率,適合企業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。
10、一種氯代碳酸乙烯酯的合成工藝
?[簡介]:本技術(shù)提供了一種氯代碳酸乙烯酯的合成工藝,包括以下步驟:步驟一:在一級氯化反應(yīng)釜與二級氯化反應(yīng)釜中加入一定量的碳酸乙烯酯;步驟二:將引發(fā)劑與碳酸乙烯酯配置成引發(fā)劑溶液并轉(zhuǎn)移至氯化高位滴加釜中;步驟三:將氯氣分別通入一級氯化反應(yīng)釜和二級氯化反應(yīng)釜中,同時對一級氯化反應(yīng)釜和二級氯化反應(yīng)釜進(jìn)行加熱,緩慢滴加引發(fā)劑溶液至一級氯化反應(yīng)釜和二級氯化反應(yīng)釜內(nèi);步驟四:反應(yīng)一段時間后,結(jié)束反應(yīng),即得到氯代碳酸乙烯酯。此工藝通過兩級氯化反應(yīng),大大提高了氯氣的使用效率,減少了尾氣處理裝置的負(fù)荷,同時引發(fā)劑配置成溶液后,可有效的對反應(yīng)進(jìn)行控制,使反應(yīng)相對溫和,保證了安全生產(chǎn)。